Химия почв - Людмила Галактионова

Холодильники. Для конденсации паров жидкости предназначены холодильники (рисунок 2.6). Они бывают прямые и обратные. Если сконденсированные пары надо возвращать в зону реакции, применяют обратные (восходящие) холодильники. При перегонке, когда требуется удалить из нагреваемой колбы и собрать конденсированное вещество в отдельный приемник, используют прямые (нисходящие) холодильники.

а – воздушный; б – Либиха; в – шариковый; г – с охлаждающей спиралью (Димрота).

Рисунок 2.6 – Холодильники

Воздушные холодильники (прямые и обратные) представляют собой достаточно длинную стеклянную трубку (рисунок 2.6 а). С помощью воздушных холодильников эффективно конденсируются пары жидкостей, кипящих выше 140 °C.

Водяные холодильники имеют охлаждающую «рубашку», заполненную водой. Их используют для конденсации паров низкокипящих жидкостей.

Наиболее распространенный водяной холодильник – холодильник Либиха, применяемый чаще как прямой, но иногда и как обратный (рисунок 2.6 б). Более полная конденсация паров достигается в обратных водяных холодильниках с увеличенной поверхностью контакта между парами и охлаждающей водой.

К таким холодильникам относятся шариковый холодильник и холодильник Димрота с внутренним водяным охлаждением (рисунок 2.6 в, г).

Вода в водяные холодильники подается через нижний тубус, в противном случае она не заполнит охлаждающую «рубашку».

Насадки. Функции прибора могут быть значительно расширены за счет использования разнообразных по конструкции насадок (рисунок 2.7 а – е). Так, на основе одногорлой колбы можно сконструировать более многофункциональный прибор, используя двух- или трехрогие форштоссы различной конфигурации.

а,б – двухрогие форштоссы; в – трехрогий форштосс; г – насадка Вюрца; д – насадка Кляйзена; е – насадка с отводом.

Рисунок 2.7 – Насадки

Шлифы и посуда на шлифах. Под термином «шлиф» понимают равномерно отшлифованную поверхность стекла. Две притертые друг к другу поверхности представляют собой соединение на шлифах, которое чаще всего бывает коническим (конические шлифы).

Для сборки сложной химической аппаратуры из унифицированных деталей используют так называемые нормальные конические шлифы (КШ) (рисунок 2.8 а). Различают внешние (керн) и внутренние (муфта) шлифы. Кроме того, применяют сферические, плоские и цилиндрические шлифы (рисунок 2.8 б, в, г).

Размер шлифа определяется величиной большего диаметра, выраженной в миллиметрах. Наиболее распространены шлифы размера 14,5 (КШ 14,5) и 29 мм (КШ 29). Для сборки прибора из стеклянной посуды с различными шлифами применяют соответствующие переходы (рисунок 2.8 д, е). Преимущество соединения частей прибора с помощью шлифов заключается в удобстве и быстроте сборки. При этом устраняется необходимость применения резиновых или корковых пробок, которые могут разрушаться под действием химических реагентов.

а – конический шлиф (1 – керн, 2 – муфта); б – сферический шлиф; в – плоский шлиф; г – цилиндрический шлиф; д, е – переходы.

Рисунок 2.8 – Соединения на шлифах

Преимущество соединения частей прибора с помощью шлифов заключается в удобстве и быстроте сборки. При этом устраняется необходимость применения резиновых или корковых пробок, которые могут разрушаться под действием химических реагентов.

В большинстве случаев шлифы можно соединять «сухими» (без смазки). Легкий толчок и поворот при сборке обеспечивает закрепляющий эффект за счет трения. Для закрепления двух частей прибора при необходимости можно использовать пластиковые хомутики или резинки, которые закрепляются на специальных усиках, как правило, расположенных рядом со шлифами. Сухие шлифы обеспечивают хорошее уплотнение, тем не менее, жидкость проникает на поверхность матового стекла, а некоторые растворы (особенно водный раствор щелочи) вызывают необратимое разъедание обеих частей шлифа. В этом случае происходит «заедание» шлифов (пришлифованные поверхности не разъединяются). Для разъединения можно осторожно постучать по муфте деревянной палочкой или куском толстого резинового шланга. Заедания шлифов можно избежать, если на поверхность шлифов нанести тонкий слой смазки (углеводородной марки апиезон или силиконовой). Однако это не всегда допустимо, так как смазка может растворяться в содержимом сосуда. Шлифы также смазывают, чтобы они не пропускали воздуха или чтобы их части могли поворачиваться друг относительно друга.

При хранении шлифованной посудой между шлифами прокладывают небольшие полоски бумаги.

Уход за посудой. Стеклянная посуда должна быть всегда хорошо вымыта и, если необходимо, высушена. От этого зависит успех эксперимента и зачастую безопасность работы.

Мытье посуды необходимо проводить сразу после окончания эксперимента. Хорошо вымытой считается посуда, со стенок которой вода при ополаскивании стекает равномерно, не оставляя на поверхности капель. Для выбора способа мытья посуды нужно знать свойства загрязняющих ее веществ. Водорастворимые вещества отмывают водой, растворами мыла или моющего порошка. При этом предварительно надо убедиться, что оставшиеся в посуде вещества не реагируют с моющим средством. Нерастворимые в воде вещества удаляют подходящим органическим растворителем. Растворитель после мытья посуды собирают, очищают и вновь используют. Труднорастворимые загрязнения удаляют с помощью щеток и ершей. Проволочный кончик ерша либо изгибают в дугу, либо надевают на него кусочек резинового шланга. Ерши и щетки применяют только при работе с водными растворами. Хорошие результаты дает мытье хромовой смесью, которую применяют лишь после удаления остатков органических веществ. В зависимости от степени загрязнения посуду выдерживают в хромовой смеси от нескольких минут до нескольких часов. Отмытую посуду тщательно ополаскивают обычной, а затем дистиллированной водой и сушат.

При сушке посуды в сушильном шкафу ее раскладывают на листах фильтровальной бумаги, доводят температуру шкафа до 110 – 140 °C и выдерживают до высыхания. Нельзя помещать мокрую холодную посуду в нагретый сушильный шкаф, особенно если там уже лежит горячая посуда. Категорически запрещается сушить посуду в пламени горелки или на электроплитке.

Лабораторное оборудование

Для проведения химических операций используют различное лабораторное оборудование, инструменты и принадлежности.

Лабораторный штатив Бунзена. Штатив представляет собой железный стержень, ввинченный в массивное чугунное основание прямоугольной формы. На этом стержне укрепляют различные приспособления для сборки приборов (рисунок 2.9). Муфты служат для крепления лапок и колец на штативе. Они имеют два отверстия с прорезями, расположенные во взаимно перпендикулярных плоскостях. Одно отверстие служит для закрепления муфты на штативе, а во второе вкладывают лапки или кольца, закрепляя их винтами. Муфты надевают так, чтобы прорезь на отверстии для штатива была обращена к работающему, а прорезь второго отверстия – вверх. Лапки служат для закрепления на штативе частей прибора, например колбы.

1 – основание; 2 – стержень; 3 – муфта; 4 – лапки.

Рисунок 2.9 – Лабораторный штатив с принадлежностями

Внутри они имеют прокладки (резиновые, кожаные или из корковой пробки), которые амортизируют сжимающее действие и предохраняют стеклянную посуду от непосредственного соприкосновения с металлом. По мере износа прокладки заменяют на новые. Кольцо можно использовать поразному. Например, на него можно положить асбестовую сетку, на которую ставятся плоскодонная колба или стакан для нагревания. Кольцо можно использовать для укрепления конической воронки и т. п.

Металлические зажимы. При необходимости регулирования процесса подачи газов и жидкостей с помощью резиновых шлангов на них надевают зажимы.

Сдавливая шланг, зажим препятствует прохождению по нему жидкости или газа. Наиболее распространены винтовой зажим Гофмана (рисунок 2.10 а) и пружинный зажим Мора (рисунок 2.10 б). Зажимом Мора пользуются при частом прерывании подачи вещества по шлангу.

а– винтовой (Гофмана); б – пружинный (Мора).

Рисунок 2.10 – Зажимы

Он особенно удобен, когда подачу вещества надо быстро прекратить (например, при титровании). Зажим Гофмана завинчивается и развинчивается медленнее, и его применяют, когда он должен длительное время находиться в одном состоянии (открытом или закрытом). Незаменим он при необходимости постепенного изменения тока жидкости или газа.

Подъемные столики. Для конструирования сложных приборов с разноуровневым расположением деталей удобно использовать подъемные столики (рисунок 2.11). Практически они выполняют те же функции, что и штатив Бунзена, но в отличие от последнего позволяют более плавно регулировать высоту подъема прибора или отдельных его частей.