Химия почв - Людмила Галактионова

Рисунок 2.10 – Зажимы

Он особенно удобен, когда подачу вещества надо быстро прекратить (например, при титровании). Зажим Гофмана завинчивается и развинчивается медленнее, и его применяют, когда он должен длительное время находиться в одном состоянии (открытом или закрытом). Незаменим он при необходимости постепенного изменения тока жидкости или газа.

Подъемные столики. Для конструирования сложных приборов с разноуровневым расположением деталей удобно использовать подъемные столики (рисунок 2.11). Практически они выполняют те же функции, что и штатив Бунзена, но в отличие от последнего позволяют более плавно регулировать высоту подъема прибора или отдельных его частей.

Рисунок 2.11 – Подъемный столик

Соединительные шланги. Для гибкого соединения различных частей лабораторных установок, подачи жидкостей, газов, их отвода и многих других целей служат разнообразные шланги. Наиболее употребительны резиновые шланги диаметром 5 и 7 мм (толщина стенок 2 мм). Вакуумные и полувакуумные шланги отличаются большей толщиной стенок, что исключает пережимание при создании внутри шланга разрежения. Наиболее ходовые вакуумные шланги имеют внутренний диаметр 2, 4, 6 и 8 мм. У полувакуумных шлангов стенки тоньше, чем у вакуумных. Полувакуумные шланги предназначены для работы в неглубоком вакууме, создаваемом водоструйным насосом (от 10 до 20 мм рт. ст.), вакуумные шланги можно использовать для работы в глубоком вакууме (до 10 мм рт. ст.). Резиновые шланги соединяют между собой с помощью отрезков стеклянных трубок подходящего диаметра (концы трубок должны быть обязательно оплавлены). Чтобы надеть резиновый шланг на конец стеклянной трубки, конец трубки смачивают водой или вазелиновым маслом. Шланг надевают вращательным движением, «ввинчивая» трубку в шланг. При этом стеклянную трубку нужно держать максимально близко к концу, на который надевается шланг, иначе можно сломать трубку и порезаться осколками стекла.

При необходимости разделить или, наоборот, объединить газовые или жидкостные потоки используют стеклянные переходы – тройники Y- или Тобразной форм. Удобно, когда стеклянные переходы имеют на концах утолщения (оливы) для предохранения от самопроизвольного соскакивания шланга. Такие переходы особенно пригодны для работы под давлением. В последнее время в лабораторную практику все шире входят полимерные шланги: полиамидные, полихлорвиниловые, полиэтиленовые и силиконовые. Полимерные шланги обладают большей химической устойчивостью, чем резиновые. Это свойство особенно ценно, так как резиновые шланги быстро разрушаются при пропускании через них таких газов, как хлор, оксид серы (IV), хлороводород, аммиак, кислород.

Пробки. В химической лаборатории используют резиновые, стеклянные, полиэтиленовые и корковые пробки. Пробки в зависимости от диаметра различаются по номерам. Номер соответствует диаметру горловины посуды, выраженному в миллиметрах.

Резиновые пробки нельзя мыть хромовой смесью и большинством органических растворителей, они сильно подвержены разрушающему действию нитрующей смеси и галогенов, легко набухают в парах многих органических растворителей. Все это ограничивает их применение. Резиновые пробки перед употреблением нужно вымыть водой и высушить на воздухе, потому что при хранении их присыпают тальком.

Корковые пробки сравнительно устойчивы к действию органических растворителей, но мало устойчивы к действию кислот и щелочей.

Полиэтиленовые пробки широко применяют в последнее время в связи с их устойчивостью к агрессивным средам.

При сборке приборов постоянно возникает необходимость в пропускании через пробку стеклянной трубки, термометра и т. п. Для этого в пробках просверливают отверстия с помощью специальных сверл. Сверла представляют собой металлические трубки, один конец которых снабжен ручкой, а второй заточен. Для высверливания отверстия пробку кладут меньшим основанием на плоскую поверхность, слегка нажимая на сверло, предварительно смазанное вазелиновым маслом или глицерином, вращают его в одном направлении. Сверло должно входить строго перпендикулярно к поверхности пробки, а его диаметр должен быть несколько меньше диаметра трубки, которую предстоит вставить в полученное отверстие. Это обеспечит герметичность соединения.

Нагревательные приборы. Выбор нагревательного прибора зависит от целей и задач эксперимента.

Газовые горелки являются одним из основных видов нагревательных приборов в лаборатории, хотя в последнее время переходят на электронагревательные приборы как более пожаробезопасные. Наибольшее распространение имеют горелка Бунзена (рисунок 2.12 а) и горелка Теклю (рисунок 2.12 б).

а – горелка Бунзена; б – горелка Теклю; в – колбонагреватель.

Рисунок 2.12 – Нагревательные приборы

Электроплитки бывают с открытой и закрытой спиралью, с терморегулятором и без него. В химической лаборатории предпочтение отдают плиткам с закрытой спиралью и терморегулятором. Закрытая спираль обеспечивает безопасность в работе.

Колбонагреватели представляют собой разновидность электроплиток (рисунок 2.12 в). Наиболее удобны мягкие колбонагреватели, представляющие собой кусок токопроводящей ткани, сшитый в виде мешка по размеру колбы. Они обеспечивают равномерный нагрев. В сеть колбонагреватели включают только через лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Перед началом работы с электронагревательным прибором следует убедиться в его исправности (проверяют исправность электрошнура, вилки, наличие заземления, если оно необходимо).

Термометры. Применяемые в лаборатории ртутные термометры бывают двух типов: массивные (палочные) и трубчатые с впаянной шкалой из белого стекла. Последние более точны, так как возможность визуальной ошибки при считывании значений в них меньше. Учитывая, что ртуть замерзает при минус 39 °C, для измерения более низких температур применяют термометры с другой жидкостью (толуолом, пентаном или спиртом, иногда подкрашенным). Для измерения температуры выше 500 °C пользуются термопарами.

2.3 Подготовка почвенных проб к анализу

2.3.1 Лабораторная работа № 1. Подготовка образца почвы к химическому анализу

Подготовка почвы к химическому анализу заключается в придании взятому в поле образцу однородности с тем, чтобы каждая отобранная для анализа проба в полной мере отражала состав всего образца (была репрезентативной). Однородность образца достигается его тщательным перемешиванием, измельчением структурных отдельностей, составляющих твердую среду почвы, удалением микроскопических включений органического и минерального происхождения, а также новообразований.

Схема подготовки почвы к химическому анализу изображена на рисунке 2.13.

Приборы и материалы:

– техно-химические весы с разновесами;

– почвенные сита с отверстиями диаметром 0,25мм, 1 мм;

– фарфоровая, агатовая или яшмовая ступка;

– пинцет;

– лупа;

– листы кальки для отобранных проб;

– почвенный образец;

– штапель и лопатка.

Ход определения

Взять навеску предварительно высушенного образца почвы массой от 600 до 800 г. Разместить его на листе бумаги, с помощью пинцета и лупы, удалить крупные корни, новообразования и включения.

Провести квартование почвенного образца.

Взять среднюю лабораторную пробу.

Взять аналитическую пробу массой 10 г для определения углерода и азота. Тщательно удалить корни и др. органические остатки. Просеять почву через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Оставшуюся на сите почву перенести в ступку, растереть и снова просеять. Операцию повторять до тех пор, пока все частицы не пройдут через сито. Подготовленную пробу поместить в пакетик из кальки.

Аналитическая проба для определения рН, легко – растворимых солей и др. анализов

Оставшуюся часть средней лабораторной почвенной пробы измельчить в ступке, просеять через сито с диаметром отверстий от 1 до 2 мм. Пробу (m=300 г) хранят в банке с притертой крышкой, коробках или пакетах.

Аналитическая проба для валового анализа почв

Почву, просеянную через сито с отверстиями диаметром от 1 до 2 мм, распределить равномерно на листе бумаги, разделить шпателем на квадраты и составить еще одну аналитическую пробу m=5-7 г.

Почву небольшими порциями растереть в агатовой (яшмовой) ступке до состояния пудры. Подготовленную пробу сложить в пакетик из кальки. Пакеты, коробки, банки, в которых хранятся почвенные пробы, должны быть подписаны и снабжены этикетками.

а- квартование почвенного образца; б- взятие лабораторной пробы для определения углерода и азота; в- отбор корешков; е – просеивание через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм; жхранение пробы, подготовленной для определения угле – рода и азота; г- измельчение образца почвы в фарфоровой ступке; д- просеивание через сито с отверстиями диаметром 1 мм; з – взятие лабораторной пробы на разложение почвы; и- растирание пробы в халцедоновой или агатовой ступке до пудры; л – хранение подготовленной для разложения почвы; к – хранение образца почвы, просеянного через сито с отверстиями диаметром 1 мм.