Интернет-журнал 'Домашняя лаборатория', 2008 №3 - Журнал «Домашняя лаборатория»

Реактивы:

1) Реактив Грисса[53].

2) Основной стандартный раствор содержащий нитрит-ионы в концентрации 1 мг/л.

3) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 1000 раз.

Методика:

В пробирку наливают 10 мл воды, прибавляют 1 мл реактива Грисса и нагревают раствор до 70°-80 °C (желательно с использованием водяной бани). Через 10 минут окраску раствора сравнивают со шкалой, которую готовят исходя из данных приведенной ниже таблицы:

Из каждой колбы перед определением отбирают по 10 мл воды и нагревают с реактивом Грисса как указано выше (полученные растворы не устойчивы).

Можно определять нитриты и с использованием таблицы (аналогично определению иона аммония):

Количественное определение нитратов

Реактивы:

1) Раствор салициловой кислоты С6Н4(СООН)2 в спирте 0,5 % (можно использовать аптечный препарат)

2) Концентрированная серная кислота

3) Раствор гидроксида натрия 10%

4) Стандартный раствор нитрата калия. В мерной колбе на 200 мл растворяют 0,032 г нитрата калия. Содержание NO3- 0,1 мг/л

5) Рабочий раствор. Готовят разбавлением основного в 10 раз.

Методика:

В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл раствора салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 минут. Затем добавляют 5-10 мл воды и количественно переносят содержимое чашки в мерную колбу объемом 50 мл, добавляют 7 мл раствора гидроксида натрия и доводят объем до метки. Затем 5 мл полученного раствора наливают в пробирку и сравнивают со шкалой. Шкалу готовят также, как указано выше, используя растворы известной концентрации, полученные как указано ниже:

Есть еще один метод определения нитратов. Он заключается в том, что измеряется концентрация ионов аммония и нитритов, а затем 10 мл пробы подвергаются восстановлению порошковым алюминием в щелочной среде. Измеряется содержание аммония и высчитывается соответствующий результат.

Определение хлоридов (с приближенной количественной оценкой)

Реактивы:

Раствор нитрата серебра 10 %.

Методика:

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по таблице:

Турбодиметрическое определение сульфатов

Реактивы:

1) Стабилизирующий раствор желатина 0,5%

2) Раствор сульфат-ионов с С = 0,5 мг/мл. Готовят растворением 0,091 г безводного сульфата калия в 1 л дистиллированной воды

3) Соляная кислота (1:1)

Методика:

Готовят 11 растворов согласно таблице:

В 12 пробирок вносят по 5 мл указанных растворов и 5 мл пробы. В каждую пробирку добавляют 2 капли раствора соляной кислоты и по 3 мл стабилизирующего раствора. Добавляют 1 каплю насыщенного раствора нитрата бария и сравнивают муть на черном фоне. Результаты находят по таблице:

Количественное определение свинца

Реактивы:

1) Раствор бихромата калия 10%

2) Раствор уксусной кислоты 50%

3) Азотная кислота (концентрированная)

4) Раствор ацетата натрия 0,5%

5) Стандартный раствор содержащий ионы свинца С = 0,1 мг/л. Получают растворением 0,032 г нитрата свинца в 200 мл дистиллированной воды

Методика:

Литр воды выпаривают в фарфоровой чашке. После выпаривания к пробе приливают 5 мл азотной кислоты. Смесь в течение 15 минут нагревают, а затем отфильтровывают и выпаривают досуха (ТЯГА!). К сухому остатку приливают 2 мл раствора ацетата натрия и 8 мл дистиллированной воды. Смесь профильтровывают. Для исследования готовят серию стандартных растворов, с которыми проводят опыт параллельно основному определению.

Во все 7 пробирок прилить по 1 мл раствора уксусной кислоты и 0,5 мл 10 %-ного раствора бихромата калия. Окраску в пробирках сравнивают на черном фоне.

Железо (общее)

Реактивы:

1) Раствор роданида калия (аммония) — насыщенный

2) Азотная кислота

3) Раствор ионов железа Fe3+. Для приготовления применяют железоаммонийные квасцы, которые предварительно перекристаллизовывают и тщательно сушат (желательно в эксикаторе). Затем 8,6 г полученного препарата растворяют в 1 литре дистиллированной воды (полученный раствор содержит 1 г/л Fe3+). Рабочий раствор получают разведением стандартного в 1000 раз.

Методика:

Готовят шкалу стандартных растворов:

В чистую пробирку наливают 5 мл пробы и 5 мл азотной кислоты (хч). Затем в 10 пробирок наливают стандартные растворы и добавляют во все пробирки насыщенный раствор роданида калия (аммония). Визуально определяют содержание железа (в пересчете на Fe3+).

Определение марганца

Реактивы:

1) Азотная кислота 25%

2) Раствор нитрата серебра 2%

3) Персульфат аммония (натрия) — твёрдый

Методика:

В колбу помещают 25 мл пробы, подкисляют несколькими каплями раствора азотной кислоты и прибавляют по каплям раствор нитрата серебра до прекращения помутнения. Затем вводят 0,5 г персульфата аммония и нагревают до кипения. При концентрации марганца 0,1 мг/л и выше появится розовая окраска.

Определение фенола[54]

Реактивы:

1) Тиосульфат натрия 0,02 М раствор (или стандартизированный). При проведении данного анализа использовался стандартизированный раствор тиосульфата натрия с С=0,0184 М.

2) Бромат-бромидная смесь.

3) Серная кислота 1М раствор

4) Крахмал, 0,5 % раствор

5) Иодид калия, KI (к).

Методика:

Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г КВrО3 и 1,2 КВr растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала КВrО3 — КВr 0,1 Н, но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.

Для анализа отбирают 10 мл исследуемой воды, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2–3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем VI из сходящихся результатов.

Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.

В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.

Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:

где m (1/6С6Н5OН) — молярная масса эквивалента фенола; Vпр — объем пробы, взятый для анализа.

МЕТОД

Руководство по